電腦自動瀝青針入度試驗步驟
一、目的與適用范圍
本方法適用于測定道路石油瀝青、 改性瀝青針入度以及液體石油瀝青蒸餾或乳化瀝青蒸發(fā)后殘留物的針入度。其標(biāo)準(zhǔn)試驗條件為溫度 25 ℃,荷重 100g,貫入時間 5s,以 0.1mm計。用本方法評定聚合物改性瀝青的改性效果時,僅適用于融混均勻的樣品。針入度指數(shù) PI 用以描述瀝青的溫度敏感性,宜在 15 ℃、25℃、 30℃等 3 個或 3 個以上溫度條件下測定針入度后按規(guī)定的方法計算得到,若 30℃時的針入度值過大,可采用 5℃代替。 當(dāng)量軟化點 T 800 是相當(dāng)于瀝青針入度為 800 時的溫度, 用以評價瀝青的高溫穩(wěn)定性。當(dāng)量脆點 T 1.2 是相當(dāng)于瀝青針入度為 1.2 時的溫度,用以評價瀝青的低溫抗裂性能。
二、儀具與材料
* 針入度儀:凡能保證針和針連桿在無明顯摩擦下垂直運動, 并能指示針貫入深度準(zhǔn)確至0. 1mm 的儀器均可使用。針和針連桿組合件總質(zhì)量為 50g±0.05g,另附 50g±0.05g 祛碼一只,試驗時總質(zhì)量為 100g±0.05g。當(dāng)采用其它試驗條件時,應(yīng)在試驗結(jié)果中注明。儀器設(shè)有放置平底玻璃保溫皿的平臺,并有調(diào)節(jié)水平的裝置,針連桿應(yīng)與平臺相垂直。儀器設(shè)有針連桿制動按鈕,使針連桿可自由下落。針連桿易于裝拆,以便檢查其質(zhì)量。儀器還設(shè)有可自由轉(zhuǎn)動與調(diào)節(jié)距離的懸臂, 其端部有一面小鏡或聚光燈泡, 借以觀察針尖與試樣表面接觸情況。當(dāng)為自動針入度儀時,各項要求與此項相同,溫度采用溫度傳感器測定,針入度值采
用位移計測定,并能自動顯示或記錄,且應(yīng)對自動裝置的準(zhǔn)確性經(jīng)常校驗。為提高測試精密度,不同溫度的針入度試驗宜采用自動針入度儀進(jìn)行。
* 標(biāo)準(zhǔn)針由硬化回火的不銹鋼制成,洛氏硬度 HRC54~60,表面粗糙度 Ra0.2μm~0.3μm,針及針桿總質(zhì)量 2. 5g 士 0.05g,針桿上應(yīng)打印有號碼標(biāo)志,針應(yīng)設(shè)有固定用裝置盒(筒),以免碰撞針尖,每根針必須附有計量部門的檢驗單,并定期進(jìn)行檢驗。
* 盛樣皿:金屬制,圓柱形平底。小盛樣皿的內(nèi)徑 55mm,深 35mm(適用于針入度小于 200);大盛樣皿內(nèi)徑 70mm,深 45mm(適用于針入度 200~350);對針入度大于 350 的試樣需使用特殊盛樣皿,其深度不小于 60mm,試樣體積不少于 I25mL。
* 恒溫水槽:容量不少于 1L,控溫的準(zhǔn)確度為 0.1℃。水槽中應(yīng)設(shè)有一帶孔的擱架,位于水面下不得少于 100mm,距水槽底不得少于 50mm 處。
* 平底玻璃皿:容量不少于 1L,深度不少于 80mm。內(nèi)設(shè)有一不銹鋼三腳支架,能使盛樣皿穩(wěn)定。
* 溫度計:0℃~50℃,分度為 0.1℃。
* 秒表:分度 0.ls。
* 盛樣皿蓋:平板玻璃,直徑不小于盛樣皿開口尺寸。
* 溶劑:三氯乙烯等。
* 其它:電爐或砂浴、石棉網(wǎng)、金屬鍋或瓷把坩鍋等。
三、方法與步驟
* 準(zhǔn)備工作
* 按規(guī)定的方法準(zhǔn)備試樣。
* 按試驗要求將恒溫水槽調(diào)節(jié)到要求的試驗溫度 25℃,或 15℃,30℃(5℃)…等,保持穩(wěn)定。
* 將試樣注入盛樣皿中,試樣高度應(yīng)超過預(yù)計針入度值 10mm,并蓋上盛樣皿,以防落入灰塵。盛有試樣的盛樣皿在 15℃~30℃室溫中冷卻 1h~5h(小盛樣皿)、1. 5h~2h(大盛樣皿)或 2h~2.5h(特殊盛樣皿)后移入保持規(guī)定試驗溫度±0.1℃的恒溫水槽 1h~1.5h(小盛樣皿)、1. 5h~2h(大試樣皿)或 2h~2.5h(特殊盛樣皿)。
* 調(diào)整針入度儀使之水平。檢查針連桿和導(dǎo)軌,以確認(rèn)無水和其它外來物,無明顯摩擦。用三氯乙烯或其它溶劑清洗標(biāo)準(zhǔn)針,并拭干。將標(biāo)準(zhǔn)針插入針連桿,用螺絲固緊。按試驗條件,加上附加祛碼。
* 試驗步驟
* 取出達(dá)到恒溫的盛樣皿,并移入水溫控制在試驗溫度±0.1℃(可用恒溫水槽中的水)的平底玻璃皿中的三腳支架上,試樣表面以上的水層深度不少于 10mm。
* 將盛有試樣的平底玻璃皿置于針入度儀的平臺上。慢慢放下針連桿,用適當(dāng)位置的反光鏡或燈光反射觀察,使針尖恰好與試樣表面接觸。拉下刻度盤的拉桿,使與針連桿頂端輕輕接觸,調(diào)節(jié)刻度盤或深度指示器的指針指示為零。
* 開動秒表,在指針正指 5s 的瞬間,用手緊壓按鈕,使標(biāo)準(zhǔn)針自動下落貫入試樣,經(jīng)規(guī)定時間,停壓按鈕使針停止移動。注:當(dāng)采用自動針入度儀時,計時與標(biāo)準(zhǔn)針落下貫入試樣同時開始,至 5s 時自動停止。
* 拉下刻度盤拉桿與針連桿頂端接觸,讀取刻度盤指針或位移指示器的讀數(shù),準(zhǔn)確至 0.5(0.1mm) 。
* 同一試樣平行試驗至少 3 次, 各測試點之間及與盛樣皿邊緣的距離不應(yīng)少于 10mm。每次試驗后應(yīng)將盛有盛樣皿的平底玻璃皿放入恒溫水槽,使平底玻璃皿中水溫保持試驗溫度。 每次試驗應(yīng)換一根干凈標(biāo)準(zhǔn)針或?qū)?biāo)準(zhǔn)針取下用蘸有三氯乙烯溶劑的棉花或布揩凈, 再用干棉花或布擦干。
* 測定針入度大于 200 的瀝青試樣時,至少用 3 支標(biāo)準(zhǔn)針,每次試驗后將針留在試樣中,直至 3 次平行試驗完成后,才能將標(biāo)準(zhǔn)針取出。
* 測定針入度指數(shù) PI 時,按同樣的方法在 15℃、25℃、30℃(或 5℃)3 個或 3 個以上(必要時增加 10℃,20℃等)溫度條件下分別測定瀝青的針入度。
四、結(jié)果整理
同一試樣 3 次平行試驗結(jié)果的.大值和.小值之差在下列允許偏差范圍內(nèi)時,計算 3次試驗結(jié)果的平均值,取整數(shù)作為針入度試驗結(jié)果,以 0.1mm 為單位。
針入度 允許差值
0~49 2
50~149 4
150~249 12
250~500 20
當(dāng)試驗值不符合此要求時,應(yīng)重新進(jìn)行。
* 當(dāng)試驗結(jié)果小于 50(0.1mm)時,重復(fù)性試驗的允許差為 2(0.1mm) ,復(fù)現(xiàn)性試驗的允許差為 4(0.1mm) 。
* 當(dāng)試驗結(jié)果等于或大于 50(0.1mm)時,重復(fù)性試驗的允許差為平均值的 4%,復(fù)現(xiàn)性試驗的允許差為平均值的 8%。